真空冷凍干燥機(jī)在干燥進(jìn)程中需要一起完結(jié)熱量和質(zhì)量(濕分)的傳遞,確保物料外表濕分蒸汽分壓(濃度)高于外部空間中的濕分蒸汽分壓,確保熱源溫度高于物料溫度。熱量從高溫?zé)嵩匆愿鞣N方式傳遞給濕物料,使物料外表濕分汽化并逸散到外部空間,從而在物料外表和內(nèi)部呈現(xiàn)濕含量的不同。內(nèi)部濕分向外表分散并汽化,使物料濕含量不斷下降,逐漸完結(jié)物料全體的干燥。物料的干燥速率取決于外表汽化速率和內(nèi)部濕分的分散速率。
與其它干燥方法一樣,要維持升華干燥的不斷進(jìn)行,滿(mǎn)足兩個(gè)基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開(kāi)始階段,如果物料溫度相對(duì)較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進(jìn)行,物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時(shí),若沒(méi)有外界供熱,升華干燥便停止進(jìn)行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時(shí)排除,蒸汽分壓就會(huì)升高,物料溫度也隨之升高,當(dāng)達(dá)到物料的凍結(jié)點(diǎn)時(shí),物料中的冰晶就會(huì)融化,也就無(wú)法進(jìn)行了。
真空冷凍干燥機(jī)的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的高溫度。在高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類(lèi),凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地凍干進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。