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關(guān)于凍干過程起泡現(xiàn)象,可能存在的原因分析
時間:2023/9/7 9:14:38 點擊次數(shù):2203
 
  
  我們已經(jīng)知道了,水有三種相態(tài),即固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換也可以共存。三相點對應(yīng)的溫度為0.0098℃水蒸氣壓為610.5Pa,在這樣的溫度和水蒸氣壓力下,水、冰、水蒸氣三者可以共存且相互平衡,只有在三相點以下,冰才能由固相直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀?,這個過程稱為升華。根據(jù)這個原理,就可以先將濕原料凍結(jié)至冰點之下,使原料中的水分變?yōu)楣虘B(tài)冰,然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,利用升華原理,凍結(jié)的水分直接以冰的狀態(tài)升華為水蒸氣被除去,再用真空系統(tǒng)中水氣凝結(jié)器(俗稱捕水器)將水蒸氣冷凝,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。
  
  真空冷凍干燥機(jī)采用輻射加熱,物料受熱均勻;采用捕水冷阱,并可實現(xiàn)快速化霜;采用真空機(jī)組,并可實現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
 

真空冷凍干燥機(jī)
 

  
  對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。真空冷凍干燥機(jī)凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價值。
  
  設(shè)備使用過程中,因不同產(chǎn)品特性各異,難免在操作過程遇見不同的問題,難免會出現(xiàn)藥品凍干過程起泡現(xiàn)象,就其原因分析,主要歸納如下
  
  可能存在的原因分析及解決方案:
  
  1、低溫凍結(jié)不牢固;
  
  2、沒有掌握好物料的性質(zhì);
  
  3、真空沒有控制好;
  
  4、加熱的程序出現(xiàn)問題;
  
  5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實,干燥時內(nèi)部氣體排出時所致;
  
  6、主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒有凍好所致,在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損;
  
  7、如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象,設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好;
  
  8、凍結(jié),首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達(dá)后保持1-2小時
  
  9、升華干燥,冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率)同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
  
  10、一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有*結(jié)晶;
  
  11、加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡;
  
  12、干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡;
  
  13、濃度過高沒有經(jīng)過處理的,在預(yù)凍時在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽。這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內(nèi)就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴(yán)重會起泡。
  
  

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