干燥品種,如干燥,熬干,干燥,噴霧干燥和真空干燥,普通干燥的方法,但通常至少為0℃或更高的溫度。干燥產(chǎn)品普遍存在體積縮小,質(zhì)地硬化的問題,揮發(fā)性成分會流失,一些熱敏性物質(zhì)變性,失活,一些物質(zhì)甚至發(fā)生氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。而我們今天要講的真空冷凍干燥機則基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,解析干燥的時候一般不超過0℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸氣直接升華時,藥物保持在冷凍冰架中,形成海綿狀疏松的多孔結(jié)構(gòu),因此干燥后的體積幾乎不變。再次進行使用前,只要我們加入自己注射用水,又會立即溶解。
真空冷凍干燥技術(shù)是將濕物料或溶液在較低溫度(-10℃~-50℃)下冷凍成固態(tài),然后在真空(1.3~13pa)下將其中的水直接升華成無液氣狀態(tài),使物料脫水的干燥技術(shù)。我國是原料藥生產(chǎn)大國,該技術(shù)的應(yīng)用前景十分廣闊。
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,使用提高原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分。
真空冷凍干燥機操作中的注意事項:
1.在進行干燥前,首先將樣品物質(zhì)進行簡單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,所需的z低溫度,保持的時間也不同,一般含水量高的,營養(yǎng)物質(zhì)豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對樣品物質(zhì)進行冷凍時,一般要求樣品冷凍到設(shè)定z低溫度之后并保持1~2h,方可開始抽真空進行干燥處理,如果沒有凍實,樣品就會在真空的作用下發(fā)生破裂,如果樣品是液體物質(zhì)就會噴發(fā)冒出來,導(dǎo)致操作失敗。
5.進行凍干時,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時,升華是關(guān)鍵階段,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時間就短;板層溫度設(shè)定低,樣品獲得的熱量就少,升華時間就長;層板溫度過高,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導(dǎo)致凍干失敗;層板溫度過低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。因此,板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵。要隨時觀察樣品物質(zhì)顏色的變化,隨時調(diào)整樣品室設(shè)定溫度,樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20℃~-10℃,10~18h;為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上,并保持4~6h。
7.樣品物質(zhì)干燥完成時,樣品室溫度要升到(降到)室溫,首先關(guān)閉真空泵與樣品室,冷凝室之間的閥門,再關(guān)掉真空泵,慢慢地打開放氣閥,切不可一下全打開,以免干燥樣品被吹走。
8.每次開機前,要檢查制冷系統(tǒng)是否正常,真空泵油面是否在兩條紅線之間。
9.樣品物質(zhì)干燥完成后,請關(guān)掉總電源,*打開放氣閥,同時放掉真空泵里的水,打開真空泵放油閥,首先放出的是真空泵里的水,直到放出油,然后從加油孔處補加真空泵油到兩個紅線之間的位置上。